標準氣體的制備與注意事項?

                                                2019-11-19 11:23:40發布


                                                (1)標準氣體的制備方法


                                                一、稱重法


                                                1、使用范圍


                                                稱重法是國際標準化組織推薦的方法,它只適用于組分之間、組分與氣瓶內壁不發生反應的氣體,以    及在實驗條件下完全處于氣態的可凝結組分。


                                                2、所需設備


                                                配氣設備:真空泵,真空計,高、低壓力表,閥門,氣瓶卡具,機箱。

                                                稱重設備:高精密天平


                                                二、滲透法


                                                1、使用范圍


                                                稱重法是適用于制備痕量的活波氣體。是動態配氣方法。


                                                2、所需設備


                                                配氣設備:滲透管,穩壓閥,穩流系統,劉來年流量計,溫度記錄儀表,閥門,管道,混合罐。



                                                三、分壓法


                                                1、使用范圍


                                                分壓法適用于制備常溫下是氣體,含量在1~60%的標準混合氣體。


                                                2、所需設備


                                                配氣設備:氣瓶匯流排,壓力表,閥門,真空泵,管道,氣瓶卡具。


                                                四、擴散法


                                                1、使用范圍


                                                分壓法適用于制備常溫下是液體的有機氣體。


                                                2、所需設備


                                                配氣設備:氣瓶,閥門,流量控制閥,流量計,液體組分,分析儀表氣瓶,卡具。



                                                (2)標準氣體應用領域


                                                1. 常見的標準氣體按用途包括:氣體報警類標準氣體、電力能源類標準氣體、石油化工類標準氣體、環保監測類標準氣體、醫療衛生類標準氣體、儀器儀表類標準氣體等。

                                                2. 標準氣還可用于環境監測,有毒的有機物測量,汽車排放氣測試,天然氣BTU測量,液化石油氣校正標準,超臨界流體工藝等。標準氣視氣體組分數區分為二元,三元和多元標準氣體;配氣準度要求以配氣允差和分析允差來表征;比較通用的有SE2MI配氣允差標準,但各公司均有企業標準。組分的最低濃度為10級,組分數可多達20余種。配制方法可采用重量法,然后用色譜分析校核,也可按標準傳遞程序進行傳遞。

                                                3. 大型乙烯廠,合成氨廠及其它石化企業,在裝置開車,停車和正常生產過程中需要幾十種純氣和幾百種多組分標準混合氣,用來校準,定標生產過程中使用的在線分析儀器和分析原料及產品質量的儀器。




                                                (3)標準氣體適用范圍


                                                    1、用于氣體產品質量控制

                                                    2、用于儀器儀表的檢定與校準

                                                    3、用于大氣環境污染監測

                                                    4、用于醫療衛生及臨床化驗

                                                    5、用于建筑家居環境監測

                                                    6、建立測量的溯源性

                                                    7、保證測量結果準確一致

                                                    8、進行量值的傳遞

                                                    9、促進測量技術和質量監督工作的發展


                                                (4)使用標準氣體注意事項


                                                一、取樣管線的選擇


                                                由于膠管使用起來很方便,很多傳統的進樣管線都采用此類,但是眾所周知,膠管對大部分有機氣體,和含硫類的氣體吸附性非常強,而且它的滲透性也很強,所以使用各類膠管來采樣是不可取的,對分析數據造成很大偏差。建議根據不同的氣體性質采用銅管、不銹鋼管、聚四氟管,而對于含硫的標準氣體和樣品氣最好采用內涂石英的不銹鋼管(使用內涂石英的不銹鋼管時不能對管線任意彎曲)或硫鈍化不銹鋼管。


                                                二、取樣氣路的氣密性檢查


                                                進樣管線的氣密性,進樣管線的泄漏,對標準氣體樣品的數據的準確性有很大影響,對低濃度氧氣的影響更大。所以一定要嚴格檢查取樣管線的氣密性。一般性認為氣路中的壓力大于氣路外面,外面的氣體不會進入氣路中,這種看法是錯誤的。


                                                三、閥門的選擇


                                                根據氣體性質選用不同材質的閥門,特殊的氣體必須使用特殊的閥門,總體要求死體積小、無吸附、耐壓、有調節功能。為了更廣泛的適用于易吸附的硫化氫、氯氣等活潑性氣體,材質應該選用不銹鋼。


                                                四、樣品氣的置換


                                                由于標準氣都要經過減壓器和管線后才能取樣,要準確取樣必須將減壓器和管線進行充分的置換,這種置換不是簡單意義上的吹掃,目前我們基本上都選用帶壓力表的減壓器,特別是壓力表里的死體積非常大,因此需要不斷將鋼瓶閥打開關閉反復3次以上,每次將減壓器里的氣體排盡,然后再吹掃系統才能正確取樣。帶壓力表的減壓器置換起來很麻煩,如果不會正確置換這種減壓器,不但會浪費很多氣體,而且會對分析帶來很大的誤差,尤其對于微量氧、氮的分析,因此我們建議標準氣體的分析檢測用閥門最好采用不帶減壓器的針形微調閥。



                                                五、使用溫度的要求


                                                由于標準氣體的配制壓力受組分飽和蒸氣壓的影響,有些有機氣體配制壓力往往很低,對于這一類氣體我們要求氣體的使用溫度要高于15℃,如果房間溫度過低,對于那些不易氣化的組分會凝聚與鋼瓶壁上,這樣標準氣的濃度就會發生很大的變化,對于從低溫處取來的標準氣瓶一定要在溫度高于15℃的房間里放置一段時間,以便于凝聚于瓶壁上的組分完全氣化再使用,如果有必要可以適當提高鋼瓶溫度,使用前一定要使鋼瓶內外溫度達到要求。


                                                六、標準氣體的進樣


                                                進樣可分為動態進樣和靜態進樣兩種方式,有些儀器如在線用氣體分析儀器、實驗室用非色散紅外體分析儀器、化學發光儀、報警儀等采用動態進樣,此時應當(在壓力恒定流量穩定時進樣)準確計量進樣流量,保證氣體標準物質和被測氣體在校準過程中進樣流量的一致性防止由于流量的差異引起的誤差。靜態近樣多用于氣相色譜儀,其進樣閥多為六通閥,閥門帶有定量管為了保證定量管中的壓力一致,要么在樣品氣出口帶一個壓力表來指示每次進樣壓力一致,要么保證定量管的壓力和大氣壓力保持平衡,穩定不變的進樣手法對檢測結果的準確可靠很有幫助,需要使用者慢慢在實驗中掌握。


                                                七、標準樣品的轉移


                                                試圖從標準氣體鋼瓶中把標準氣取到取樣袋或其他容器中,然后再從容器中取樣分析,是最不可取的,這樣造成了二次污染,或者由于容器內壁材質的不確定造成被測組分被吸附,使得標準氣的數據不能真實的表現出來


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